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材料與方法
超高效液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜儀 (美國 Waters I-class XEVO-TQD),電子天平 (上海光正醫(yī)療儀器有限公司 YP20002),勻漿機(上海弗魯克 F6/10),電熱板(北京萊伯泰 科儀器有限公司 EG20A plus),氮吹儀(天津奧特賽恩斯儀器 有限公司 MTN003-007),氮氣發(fā)生器(北京中惠普分析技術(shù) 研究所 PSAN-20),固相萃取裝置(Lebtech w-spe24),離心機 (中科中佳 HC-3018),漩渦混合器(上海躍進醫(yī)療器械廠MX-S)乙腈、甲醇、甲酸(Fisher 色譜純),氯化鈉,QuEChERS EN 提取鹽包(4 g 無水硫酸鎂,1 g NaCl,1 g 檸檬酸三鈉二水 合物,0.5 g 檸檬酸二鈉倍半水合物)及凈化管(150 mg 無水 硫酸鎂,50 mgPSA),氨基固相萃取柱(500 mg,6 mL)。燒杯,量筒,100 mL 具塞量筒,50 mL 及 15 mL 共 2 種規(guī)格離心管, 10 mL 移液槍及槍頭,0.22 滋m 有機相濾膜,一次性注射器, 進樣瓶等。
結(jié)果與分析
不同的農(nóng)藥性質(zhì)不同,前處理的凈化過程可以降低基質(zhì)
的干擾,達到較好的凈化效果,但同時有些吸附劑對農(nóng)藥有
較強的吸附作用,如多菌靈含有苯環(huán)平面結(jié)構(gòu)容易被吸附從
而降低回收率。通過能力驗證中 3 種前處理方式的比較,方
法一按照 NY/T 761-2008 第三部分方法,方法二在方法一的
基礎(chǔ)上去掉凈化步驟,方法三是采用 QuEChERS 方法,通過
檢測發(fā)現(xiàn) QuEChERS 方法測定多菌靈回收率低至 50.3%,方
法二提取液不經(jīng)過凈化直接蒸發(fā)至近干多菌靈的回收效果
是三種方法里最好的。通過能力驗證選取最優(yōu)前處理方法
應(yīng)用于檢測工作中,不僅能確保檢測數(shù)據(jù)真實、可靠,而且還
能提高檢測技術(shù)水平和工作效率。